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2016.8

紫外分光光度計(jì)法測牛黃粉里膽酸含量

〔含量測定〕對(duì)照品溶液的制備取膽酸對(duì)照品12,5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含膽酸0.5mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml，分別置具塞試管中，各管加人60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1—100)1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加人硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml,混勻，在70°C水浴中加熱10分鐘...
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1
2016.8

紫外可見分光光度計(jì)法魯斯可皂苷元含量測定

【含量測定1對(duì)照品溶液的制備取魯斯可皂苷元對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含SOfxg的溶液，即得?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml、lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分別置具塞試管中，于水浴中揮干溶劑，精密加人高氯酸10ml,搖勻，置熱水中保溫15分鐘，取出，冰水冷卻，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(通則0401)，在397nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線測定法取本品細(xì)粉約3g,精密稱定，置具塞錐...
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29
2016.7

紫外分光光度法測三萜及甾醇以齊墩果酸（C3Qh 48o 3）

三萜及甾醇對(duì)照品溶液的制備取齊墩果酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml，分別置15ml具塞試管中，揮干，放冷，精密加人新配制的香草醛冰醋酸溶液(精密稱取香草醛0.5g，加冰醋酸使溶解成10ml，即得）0.2mU高氯酸0_8ml，搖勻，在70°C水浴中加熱15分鐘，立即置冰浴中冷卻5分鐘，取出，精密加人乙酸乙酯4ml，搖勻，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(通則04...
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28
2016.7

紫外可見分光光度計(jì)測靈芝多糖含量

【含置測定】多糖對(duì)照品溶液的制備取無水葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每lml含0.12mg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2.0.4.0.6、0,8J.0,1.2ml，分別置10ml具塞試管中，各加水至2.0ml,迅速精密加入硫酸蔥酮溶液（精密稱取蔥酮0.lg，加硫酸100ml使溶解，搖勻）6rnl，立即搖勻，放置15分鐘后，立即置冰浴中冷卻15分鐘，取出，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401),在625nm波長處測定吸光度，以吸光...
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27
2016.7

紫外可見分光光度計(jì)法測昆布碘含量

【含量測定】碘取本品約10g，剪碎，精密稱定，置瓷皿中，緩緩加熱熾灼，溫度每上升100°C維持10分鐘，升溫至400?500°C時(shí)維持40分鐘，取出，放冷。熾灼殘?jiān)脽校铀?00ml，煮沸約5分鐘，濾過，殘?jiān)盟貜?fù)處理2次，每次100ml，濾過，合并濾液，殘?jiān)儆脽崴礈?次，洗液與濾液合并，加熱濃縮至約80ml，放冷，濃縮液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置具塞錐形瓶中，加水50ml與甲基橙指示液2滴，滴加稀硫酸至顯紅色，加新制的溴試液5m...
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26
2016.7

紫外分光光度計(jì)法測黃精里無水葡萄糖含量（中藥飲片）

【含量測定】對(duì)照品溶液的制備取經(jīng)105°C干燥至恒重的無水葡萄糖對(duì)照品33mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml中含無水葡萄糖33mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)渾品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分別置10ml具塞刻度試管中，各加水至2.0ml，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10分鐘，取出，立即置冰水浴中冷卻10分鐘，取出，以相應(yīng)試劑為空白。照...
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25
2016.7

紫外可見分光光度計(jì)校準(zhǔn)方法

紫外可見分光光度計(jì)的校準(zhǔn)主要是通過對(duì)一些有數(shù)值型的技術(shù)指標(biāo)測試來進(jìn)行。如波長準(zhǔn)確度、波長重復(fù)性、光譜帶寬、雜散光、分辨率、透射比誤差、透射比重復(fù)性、噪聲、基線平直性等，這里主要介紹波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)佳、透射比準(zhǔn)確度和透射比重復(fù)性兩個(gè)項(xiàng)目校準(zhǔn)的具體儀器條件或校準(zhǔn)步驟。①波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)性若儀器能夠放置低壓汞燈的，按照檢定規(guī)程低壓汞燈進(jìn)行全波長測試，否則可用儀器固有的氘灼測試，取單束光能量方式，掃描速度15nm/min，響應(yīng)快，zui小帶寬0.1nm，量程0～100%，對(duì)4...
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25
2016.7

UV1700PC紫外分光光度計(jì)測華山參里生物堿成分含量

【含置測定】生物堿對(duì)照品溶液的制備取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每lml相當(dāng)于含莨菪堿的溶液。供試品溶液的制備取本品中粉約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0)25ml,振搖5分鐘，放置guoye，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2ml，分別置分液漏斗中，各精密加拘櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0)10ml，再精密加入用上述緩沖液配制的0.04%溴甲酚綠溶液...
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