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3103磷測(cè)定法本法系將有機(jī)磷轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)磷后進(jìn)行磷含量測(cè)定。磷酸根在酸性溶液中與鉬酸銨生成磷鉬酸銨，遇還原劑即生成藍(lán)色物質(zhì)（三氧化鉬和五氧化鉬的混合物），稱之為“鉬藍(lán)”，用比色法測(cè)定供試品中磷含量。測(cè)定法精密量取供試品適量（含磷4?20岵）置試管中，加4滴硫酸（約0.08ml)加熱至炭化，再加2滴高氣酸(約0.06ml)消化至無(wú)色澄清，消化*后稍置片刻，立即加水2ml,加0.04mol/L鉬酸銨溶液（稱取鉬酸銨5g,加水溶解并稀釋至100ml)0.4ml,混勻；加還原劑（稱取...
查看全文3102唾液酸測(cè)定法(間苯二酚顯色法）本法系用酸水解方法將結(jié)合狀態(tài)的唾液酸變成游離狀態(tài)，游離狀態(tài)的唾液酸與間苯二酚反應(yīng)生成有色化合物，再用有機(jī)酸萃取后，測(cè)定唾液酸含量。睡液釀對(duì)照品溶液（200pg/inl)的制備精密稱取唾液酸對(duì)照品10.52mg(lMg唾液酸相當(dāng)于3.24mnol)，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，混勻，即為唾液酸貯備液(lmg/ml),按一次使用量分裝，一7CTC貯存，有效期1年。僅可凍融1次。4°C保存使用期為2周。精密量取唾液酸貯備液lml,置...
查看全文上海奧析科學(xué)儀器有限公司UV1700PC紫外分光光度計(jì)測(cè)含量灰分測(cè)定法1.總灰分測(cè)定法測(cè)定用的供試品須粉碎，使能通過(guò)二號(hào)篩，混合均勻后，取供試品2?3g(如須測(cè)定酸不溶性灰分，可取供試品3?5g)，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準(zhǔn)確至O.Olg),緩緩熾熱，注意避免燃燒，至*炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500?600C,使*灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中總灰分的含量（％)。如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘?jiān)鼭駶?rùn)，然后置水浴上蒸干，殘?jiān)?..
查看全文2202鞣質(zhì)含置測(cè)定法本法用于中藥材和飲片中總鞣質(zhì)的含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)應(yīng)避光操作。對(duì)照品溶液的制備精密稱取沒(méi)食子酸對(duì)照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含沒(méi)食子酸0.05mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.Oml,分別置25ml棕色量瓶中，各加人磷鉬鎢酸試液lml,再分別加水11.5ml、11ml、10mU9ml,...
查看全文上海奧析科學(xué)儀器有限公司UV1901PC紫外分光光度計(jì)細(xì)胞色素C活力測(cè)定法細(xì)胞色素C活力測(cè)定法試劑（1)磷酸鹽緩沖液（0.2mol/L)取磷酸氫二鈉71.64g,加水使溶解成1000ml，作為甲液。另取磷酸二氫鈉27.60g,加水使溶解成1000ml，作為乙液，取甲液81ml與乙液19ml,混勻，調(diào)節(jié)pH值至7.3。(2)磷酸鹽緩沖液（O.lmd/L)取磷酸鹽緩沖液(0.2mol/L)500ml,加水稀釋至1000ml,調(diào)節(jié)pH值至7.3。(3)磷酸鹽緩沖液（0.02mol/...
查看全文使用者在正式使用一臺(tái)新的儀器之前，一般都先對(duì)儀器的線性進(jìn)行實(shí)際測(cè)量。但大多數(shù)使用者只是在某一試樣的某一濃度附近，用濃度的倍數(shù)變化，測(cè)出這一段的線性。這只能反映儀器在小范圍內(nèi)的實(shí)際情況，并不能說(shuō)明儀器的線性是否符合出廠指標(biāo)，也不能反映儀器的線性范圍。紫外可見分光光度計(jì)的線性測(cè)試方法很多，zui常用的大致有以下六種。①溶液稀釋法：具體做法是將重鉻酸鉀(K2CrO7)稀釋到不同濃度，測(cè)量不同波長(zhǎng)處的吸光度值（一般需測(cè)量85個(gè)吸光度值），然后，根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)作曲線，再根據(jù)曲線來(lái)判斷紫外...
查看全文第二法儀器裝置測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝人醋酸鉛棉花60mg(裝管髙度約80mm)，并于D管中精密加人二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導(dǎo)氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導(dǎo)人D管中，并將A瓶置25?40C水浴中反應(yīng)45分鐘，取出D管，添加3lvjiawan至刻度，混勻，即得。若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)...
查看全文第三法原理在酸性條件下溴化氰與吡啶聯(lián)苯胺發(fā)生顯色反應(yīng)，采用紫外-可見分光光度法測(cè)定Hib多糖衍生物中溴化氰的含量。試劑（1)60%的吡啶溶液量取吡啶30ml，加水20ml，搖勻，即得。(2)2%鹽酸溶液量取鹽酸0.5ml，加水9.5ml，搖勻，即得。(3)吡啶聯(lián)苯胺溶液取聯(lián)苯胺0.5g，精密稱定，加60%吡啶溶液50ml使溶解，再加人2%鹽酸溶液10ml，搖勻，即得。臨用前配制。對(duì)照溶液的制備（1)0.1mg/ml溴化氰對(duì)照貯備液取溴化氰10mg，精密稱定，加乙腈適量使溶解，...
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