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實(shí)驗(yàn)室分析方法選定的技巧

分析方法是分析測(cè)試的核心，每個(gè)分析方法各有其特定的適用范圍，應(yīng)首先選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。這些方法是通過(guò)統(tǒng)一驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)化程序，上升為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的，是zui可靠的分析方法。

  如果沒(méi)有*相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，應(yīng)優(yōu)先采用統(tǒng)一方法，這種方法也是經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的，是比較成熟和完善的分析方法，在經(jīng)過(guò)全面的標(biāo)準(zhǔn)化程序經(jīng)有關(guān)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)后可以上升為標(biāo)準(zhǔn)方法。

 如果在即無(wú)標(biāo)準(zhǔn)方法也無(wú)統(tǒng)一方法時(shí)，可選用試行方法或新方法，但必須做等效實(shí)驗(yàn)，報(bào)經(jīng)上級(jí)批準(zhǔn)后才能使用。

基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)

對(duì)選定的方法，要了解其特性，正確掌握實(shí)驗(yàn)條件，必要時(shí)，應(yīng)帶已知樣品進(jìn)行方法操作練習(xí)，直到熟悉和掌握為止。

作空白實(shí)驗(yàn)

1. 空白值的大小和它的分散程度，影響著方法的檢驗(yàn)限和測(cè)試結(jié)果的精密度。
2. 影響空白值得因素有：純水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、玻璃器皿的清凈度、精密儀器的靈敏度和度、實(shí)驗(yàn)室的清潔度、分析人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等等。
3. 空白實(shí)驗(yàn)值得要求：

空白實(shí)驗(yàn)的重復(fù)結(jié)果應(yīng)控制在一定的范圍內(nèi)，一般要求平行雙份測(cè)定值的相對(duì)差值不大于50%

檢出限的估算：

檢測(cè)（出）限是指所用方法在給定的可靠程序內(nèi)可以從零濃度檢測(cè)到（檢出）待測(cè)物的zui小量（或濃度）。所謂檢出，是性檢出，判定樣品中有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。

計(jì)算方法見(jiàn)本篇*章三。

當(dāng)計(jì)算值小于或等于方法規(guī)定值時(shí)，為合格，可進(jìn)行下步實(shí)驗(yàn)。

當(dāng)計(jì)算值大于方法規(guī)定值時(shí)，應(yīng)檢查原因，直至計(jì)算值合格為止，若經(jīng)重復(fù)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)（出）限仍大于或低于方法檢測(cè)*，經(jīng)有關(guān)技術(shù)部門(mén)批準(zhǔn)，可采用本實(shí)驗(yàn)室的檢出限。

校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)：

至少應(yīng)包括5個(gè)濃度點(diǎn)和信號(hào)值

校準(zhǔn)曲線(xiàn)分工作曲線(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，根據(jù)具體方法選用。

測(cè)定信號(hào)值后，在坐標(biāo)紙上繪制散點(diǎn)分布圖。

若散點(diǎn)圖的點(diǎn)陣分布滿(mǎn)足要求后，再進(jìn)行線(xiàn)性回歸處理，根據(jù)回歸結(jié)果建立回歸方程y=a+bx 否則應(yīng)查找原因后，再進(jìn)行回歸。