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上海奧析科學(xué)儀器有限公司UV1700PC紫外分光光度計測含量
更新時間:2017-05-12 點擊次數(shù):2784

上海奧析科學(xué)儀器有限公司UV1700PC紫外分光光度計測含量

灰分測定法

1. 總灰分測定法測定用的供試品須粉碎,使能通過

二號篩,混合均勻后,取供試品2?3g(如須測定酸不溶性

灰分,可取供試品3?5 g ),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定

重量(準(zhǔn)確至O .O lg ) ,緩緩熾熱,注意避免燃燒,至*炭

化時,逐漸升高溫度至500?6 0 0 C ,使*灰化并至恒重。

根據(jù)殘渣重量,計算供試品中總灰分的含量(%)。

如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%

酸銨溶液2 m l ,使殘渣濕潤,然后置水浴上蒸干,殘渣照前

法熾灼,至坩堝內(nèi)容物*灰化。

2 .黢不溶性灰分測定法取上項所得的灰分,在坩堝

中小心加人稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上

加熱10分鐘,表面皿用熱水5m l沖洗,洗液并人坩堝中,

用無灰濾紙濾過,坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上,并洗滌至

洗液不顯氣化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中,

干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量,計算供試品中酸不溶性

灰分的含量(%)。

2 3 0 3酸敗度測定法

酸敗是指油脂或含油脂的種子類藥材和飲片,在貯藏過

程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化,生成游離脂肪酸、過氧化物和低

分子醛類、酮類等產(chǎn)物,出現(xiàn)特異臭味,影響藥材和飲片的

感觀和質(zhì)量。

本方法通過測定酸值、羰基值和過氧化值,以檢查藥材

和飲片中油脂的酸敗度。

一、油脂提取

除另有規(guī)定外,取供試品30?50g(根據(jù)供試品含油脂

量而定),研碎成粗粉,置索氏提取器中,加正己烷100?

150ml(根據(jù)供試品取樣量而定),置水浴上加熱回流2小時,

放冷,用3 號垂熔玻璃漏斗濾過,濾液置水浴上減壓回收溶

劑至盡,所得殘留物即為油脂。

二、酸敗度測定

酸值測定取油脂,照脂肪與脂肪油測定法(通則

0713)測定。

羰基值測定羰基值系指每l k g 油脂中含羰基化合物的

毫摩爾數(shù)。

除另有規(guī)定外,取油脂0.025?0.5g,精密稱定,置

25ml量瓶中,加甲苯適量溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密

量取5ml,置25ml具塞刻度試管中,加4. 3%三氣醋酸的甲

苯溶液3ml0.05% 2,4 -二硝基苯肼的甲苯溶液5ml,混

勻,置水浴加熱3 0分鐘,取出冷卻,沿管壁緩緩加人

4%氫氧化鉀的乙醇溶液10ml,加乙醇至2 5 m l,密塞,劇烈

振搖1分鐘,放置10分鐘,以相應(yīng)試劑作空白,照紫外-

見分光光度法(通則0401)453mn波長處測定吸光度,按

下式計算:

供試品的羰基值= ^ § 1 ^ X 1 0 0 0

式中A 為吸光度;

W 為油脂的重量,g;

854為各種羰基化合物的2,4 - 二硝基苯肼衍生物的

摩爾吸收系數(shù)平均值。

* 化值瀾定過氧化值系指油脂中過氧化物與碘化鉀

作用,生成游離碘的百分?jǐn)?shù)。

除另有規(guī)定外,取油脂2?3g,精密稱定,置250ml

干燥碘瓶中,加三氣甲烷-冰醋酸(1 : 1 )混合溶液30ml, 使

溶解。精密加新制碘化鉀飽和溶液Im U 密塞,輕輕振搖半

分鐘,在暗處放置3 分鐘,加水100ml, 用硫代硫酸鈉滴定

(0. Olmol/L)滴定至溶液呈淺黃色時,加淀粉指示液lm l,

繼續(xù)滴定至藍色消失;同時做空白試驗,照下式計算:

(A B )X 0.001 269

供試品的過氧化值= -------------^ -------------X100

式中A 為油脂消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積,ml;

B 為空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積,ml;

W 為油脂的重量,g;

0. 001 269為硫代硫酸鈉滴定液(0_ Olmol/L) lm l

當(dāng)于碘的重量,g。

同濾紙移置同一坩堝中,

干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量,計算供試品中酸不溶性

灰分的含量(%)

 

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