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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法烏頭總生物堿含量
更新時(shí)間:2016-07-20 點(diǎn)擊次數(shù):2890

【含量測(cè)定】烏頭總生物堿對(duì)照品溶液的制備取烏

頭堿對(duì)照品適量,精密稱定,加

0lm g的溶液,即得。

鼠烷制成l m l

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照lm l、2ml3ml、

4ml、5mU分別置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至

20ml,再精密加入醋酸鹽緩沖液pH 3.0)(取無(wú)水醋酸鈉

用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,搖勻

并在p H 計(jì)上校正)10ml0, 1溴酚綠溶液(取溴甲酚綠

02g,加0。05mol/L氫氧化鈉溶液32m l使溶解,用水稀釋

200mU搖勻)2ml,強(qiáng)力振搖分鐘9靜置20分鐘9分取三

氯甲烷層,用干燥濾紙濾過(guò),以相應(yīng)試劑為空白,濾液照紫外-

可見(jiàn)分光光度法(通則04Q1),分別在412nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光

度。以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)3會(huì)制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測(cè)定法取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取

,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入_三氯甲烷-無(wú)

水乙醇16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻

稱定重量,置快速混勻器上振蕩次,每次分鐘,放置過(guò) ye

再稱定重量,用上述混合溶液補(bǔ)足減失的重量,再置快速混勻

器上振蕩分鐘,靜置。傾取上清液,精密量取5mU 分液

漏斗中,加5mU00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次,

每次10ml,分取硫酸提取液5濾過(guò),合并濾液,置另一分液漏

斗中幼卩濃氨試液4ml,搖勻5用三氯甲烷振搖提取

10ml,分取三氯甲烷液,濾過(guò),合并濾液,回收溶劑至干,

105°C加熱小時(shí),放冷,用氯甲烷分次溶解,轉(zhuǎn)移

25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻。精密量取20m;U

分液漏斗中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自精密加入醋酸

鹽緩沖液……10ml起,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出

供試品溶液中含wutoujian的量(ptg),計(jì)算,即得。

 

 

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