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用754N紫外可見分光光度計測定工業(yè)鹽酸中的鐵含量
更新時間:2016-06-01 點擊次數(shù):3428

分光光度計測定工業(yè)鹽酸中的鐵含量

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  • 實驗?zāi)康?/span>
  1. 掌握一種測定溶液中鐵含量的實驗方法。
  2. 掌握分光光度計的測試原理和使用方法。
  3. 學(xué)習(xí)如何選擇吸光度分析的實驗條件。
  • 實驗原理
    • A與溶液的濃度cg/l)或液層厚度b(cm)成正比。其定律表達(dá)式:
    •  
    • a是比例系數(shù))。當(dāng)c的單位為mol/l時,比例系數(shù)用ε表示,則A=εbc稱為摩爾吸光系數(shù)。其單位為L·mol-1·cm-1它是有色物質(zhì)在一定波長下的特征常數(shù)。
    • (簡寫phen),是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=29的范圍內(nèi),鄰二氮菲 與二價鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物((Fe(phen)32+)。 
    • lgK穩(wěn) = 21.3,摩爾吸光系數(shù)ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能與鄰二氮菲生成31配合物,呈淡藍(lán)色,lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前,應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)Fe3+還原為Fe2+,其反應(yīng)式如下:

2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-

  • pH5較為適宜,用鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量。
  • 儀器與藥品
  • 型分光光度計1臺;容量瓶(50mL7只;量筒(100mL1個;燒杯(100mL4只;胖肚移液管(25 mL2支;刻度移液管(10 mL2支;洗耳球1只。

         100μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.15% 鄰二氮菲水溶液;10%鹽酸羥胺溶液;1mol·L-1乙酸鈉溶液;1 mol·L-1 NaOH溶液;6 mol·L-1 HCl(工業(yè)鹽酸試樣)。

四、實驗步驟

1.準(zhǔn)備工作

打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱,調(diào)解儀器。

2.測量

1)吸收曲線的繪制和測量波長的選擇

用吸量管吸取2.00 mL 100μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,注入50mL容量瓶中, 加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,加入2.00 mL 0.15%鄰二氮菲溶液,5.0 mL NaAc溶液,以水稀釋至刻度。在光度計上用1 cm比色皿,采用除鐵以外試劑溶液為參比溶液,在440560 nm間,每隔10 nm測量一次吸光度(每改變一次波長都要先用空白溶液校正),以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線,從而求得溶液的zui大吸收峰波長。

2)工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

550mL容量瓶中,分別加入0.20、0.400.60、0.80、1.00mL 100 μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,2.00mL 0.15%鄰二氮菲 溶液和5.0 mL NaAc溶液,以水稀釋至刻度,搖勻。在zui大吸收波長處,用1cm比色皿,以除鐵以外試劑溶液為參比,測吸光度A,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試樣測定

準(zhǔn)確移取1mL工業(yè)鹽酸1份,按標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟,測定其吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出鐵的含量,如果鐵含量過高不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),可在一干凈燒杯中移取等量工業(yè)鹽酸和純水混合后測定。

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