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UV1700紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)磷方法
更新時(shí)間:2016-03-29 點(diǎn)擊次數(shù):6496

UV1700紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)磷方法

本法系將有機(jī)磷轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)磷后進(jìn)行磷含量測(cè)定。磷

酸根在酸性溶液中與鉬酸銨生成磷鉬酸銨,遇還原劑即生

成藍(lán)色物質(zhì)(三氧化鉬和五氧化鉬的混合物),稱之為

鉬藍(lán),用比色法測(cè)定供試品中磷含量。

測(cè)定法精密量取供試品適量(含磷4?20網(wǎng))置試

管中,加4 滴硫酸(約0.08ml)加熱至炭化,再加2 滴高

氯酸(約0.06ml)消化至無(wú)色澄清,消化*后稍置片

刻,立即加水2ml,加0.04mol/L鉬酸銨溶液(稱取鉬酸

5g,加水溶解并稀釋至100ml) 0.4ml,混勻;加還原

劑(稱取亞硫酸氫鈉6g、亞硫酸鈉1.2g、1-氨基-2-萘酚-

4-磺酸0. lg,置棕色瓶中,加水至50ml1 周內(nèi)使用)

0. 2 m l ,混勻;加水至6ml,15?2 0分鐘后,照紫外-可見(jiàn)

分光光度法(通則0401),在波長(zhǎng)82 0 m n處測(cè)定吸光度。

精密量取標(biāo)準(zhǔn)磷溶液(精密稱取干燥至恒重的磷酸二

氫鉀439. 3 m g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻

度;再精密量取2ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻

度,即得每lml含磷20叫的標(biāo)準(zhǔn)磷溶液)0.2ml、0.4ml

0.6ml、0.8ml1.0ml,分別置試管中,各補(bǔ)加水至lml

4 滴硫酸起,同法操作,測(cè)定各管的吸光度。

以標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的系列濃度對(duì)其相應(yīng)的吸光度作直線回

歸,然后將供試品溶液的吸光度代人直線回歸方程,求出其相應(yīng)體積ml)

磷含量(pg/ml) = Cr

v x

式中 V 為供試品溶液吸光度相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的體

積,ml;

cR 為標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的濃度,Fg/mh

V x 為供試品的體積,ml_

【附注】(1 ) 加高氯酸消化時(shí),必要時(shí)可加1?2

3 0 %過(guò)氧化氫,但zui后必須將過(guò)氧化氫除盡。

( 2 )加高氯酸消化后,如在冷卻后加水,須再加熱。

( 3 )測(cè)定A 群腦膜炎奈瑟球菌多糖疫苗成品磷含量

時(shí),至少取3 支安瓿溶解后混合備用。

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