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紫外分光光度計法測定塑化劑含量
更新時間:2019-06-04 點擊次數(shù):8611

紫外分光光度計法測定塑化劑含量

近年來,隨著塑化劑在食品、醫(yī)藥、環(huán)境及工業(yè)生產(chǎn)商的污染曝光,塑化劑的影響引起了人們的關(guān)注。塑化劑主要是指鄰苯二甲酸酯類等有機化合物,常見的有鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、冷本二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、領(lǐng)苯二甲酸丁基芐酯等十六種有機化合物。主要應(yīng)用于塑料的增塑劑,食品中的增稠劑、穩(wěn)定劑,以及香味品、潤滑劑和去泡劑的生產(chǎn)原料等等。因此塑化劑普遍存在于食品、醫(yī)療器械和藥品、以及土壤、水體、生物、空氣及大氣降塵物等環(huán)境中,塑化劑的污染對人類造成多種多樣的危害,比如致癌性、致畸性以及免疫抑制性等疾病。

塑化劑分析檢測方法據(jù)報道有很多,通常的方法有分光光度法、紅外光譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜和液質(zhì)聯(lián)用儀法等等,但因受儀器限制,許多企事業(yè)單位無法有較的分析儀器,對于塑化劑分析檢測存在局限,因此,有必要探討一種簡易的分光光度法檢測方法,有利于企事業(yè)單位產(chǎn)品的生產(chǎn)自控分析。通過實驗探討,塑化劑(鄰苯二甲酸酯類有機化合物)在紫外光區(qū)260~300nm波長范圍具有特征吸收光譜峰,可用于對塑化劑進(jìn)行定性和定量分析。實驗結(jié)果表明塑化劑濃度在50~300ug/ml范圍內(nèi),吸光度具有良好的線性關(guān)系,該方法平均回收率為97.16%,RSD為0.052%~0.226%。該方法設(shè)備投資小,分析過程簡單、可靠,可用于塑化劑簡易自控分析。但采用紫外分光光度法測定結(jié)果為塑化劑的總含量,其缺陷是無法測定具體的屬于何種的塑化劑含量。


實驗部分 
主要儀器 
UV1901PC型雙光束紫外可見分光光度計、酸度計、超級恒溫槽、電子天平

主要試劑

領(lǐng)苯二甲酸二異辛酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(純度≥99%,國藥試劑):

領(lǐng)苯二甲酸二正丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(純度≥99%,國藥試劑):

三氯甲烷(AR,國藥試劑);無水乙醇(AR,國藥試劑)。

實驗方法
樣品的采集和前處理 
氣體樣品:氣體總塑化劑通過三氯甲烷液體吸收法、樣品收集后,采用索式提取或超聲提取富集分離、選擇性萃取、濃縮、定容后待分析測定。

液體樣品:液體中塑化劑采用三氯甲烷有機溶劑一次或多次萃取富集、濃縮、定容后待分析測定。

固體樣品:固體中塑化劑采用三氯甲烷或無水乙醇溶劑,于50℃浸泡10~20/h后,萃取、濃縮、定容后待分析測定。

測定條件 
測定波長選擇
以三氯甲烷作空白,掃描測定鄰苯二甲酸二異辛酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和鄰苯二甲酸二正丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液在240~350nm波長范圍的吸收特征光譜。由圖可見(a/b線)均在275nm波長處有大吸收峰,故選擇275nm波長為塑化劑測定波長。

以三氯甲烷作空白,掃描測定食品包裝塑料瓶(a線)、環(huán)境垃圾土壤樣品(b線)、福州內(nèi)河光明港水樣(c線)在240~350nm波長范圍內(nèi)的吸收。

特征光譜,(a/b/c線)均在275nm波長處皆有大吸收峰,在實際檢測中,標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品分析均未發(fā)現(xiàn)有明顯的干擾譜峰。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸二異辛酯和鄰苯二甲酸二正丁酯,用三氯甲烷溶解和定容后,分別配制成40.0/80.0/120.0 /160.0/200.0/240.0mg/L的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。在275nm波長下,以三氯甲烷作空白,測定吸光度值,再以吸光度值對DEHP和DBP的系列濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線并進(jìn)行線性回歸,得出線性回歸方程和相關(guān)系數(shù),DEHP和DBP工作曲線相關(guān)系數(shù)分別為R2=0.9991和R2=0.0022X+0.0073,表明該分析方法線性關(guān)系較好,測定數(shù)值較可靠、準(zhǔn)確,可以作為塑化劑測定。

實驗結(jié)果與分析探討


以DEHP和DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液為工作曲線,在275nm波長處,用紫外分光光度計對食品包裝塑料瓶、環(huán)境垃圾土壤、福州光明港內(nèi)河水質(zhì)等三種樣品,不同濃度值分別平行測定6次,計算其相對平均偏差;得出結(jié)果。

DEHP和DBP方法測定樣品塑化劑的精密度范圍為0.052%~0.226%,表明分析方法精密度較高,平行數(shù)值準(zhǔn)確,可靠,可應(yīng)用于塑化劑測定。

回收率實驗
向已知含量的食品包裝塑料瓶、環(huán)境垃圾土壤、福州光明港內(nèi)河水質(zhì)等三種樣品中,分別加入100Mg/L的DEHP和DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液,以及1:1的DEHP和DBP標(biāo)準(zhǔn)混合溶液:分別平行測定4次,得出實驗結(jié)果??芍芑瘎y定的回收率在91.9%~102.7%,表明樣品測定的分析方法可靠、適用。
樣品測定 
分別采用紫外分光光度計法和氣相色譜分析法對食品包裝塑料瓶、環(huán)境垃圾土壤、福州光明港內(nèi)河水質(zhì)等三種樣品進(jìn)行測定驗證,
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中,顯色穩(wěn)定:取2.00ml標(biāo)準(zhǔn)液,顯色后,每隔5分鐘測定一次吸光度值,結(jié)果顯示顯色后10-60Min內(nèi)吸光度值無明顯變化,因此選擇顯色10min進(jìn)行測定。

PH對顯色的影響:通過觀察不同PH條件的緩沖溶液是否對顯色有重大的影響,結(jié)果顯示在PH5.5-6.0時顏色穩(wěn)定,吸光度值也大。因此使用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液會使得到的實驗結(jié)果。
本實驗的測定條件下如含有糖精鈉,苯甲酸,山梨酸等對測定結(jié)果均無干擾,但不排除其他可能干擾物質(zhì)的影響,后續(xù)試驗中將關(guān)注干擾物質(zhì)的排除。

本實驗使用了紫外-可見分光光度法,快速,準(zhǔn)確地測定水楊酸噴霧板栗浸泡液水楊酸含量:本實驗確定了吸光度測定實驗條件,亦可同法測定其他水楊酸噴灑后作物水楊酸殘留量,結(jié)果顯示殘留水楊酸在安全范圍內(nèi),大量清水浸泡后殘留量降低。從本實驗的測試結(jié)果可以得出,紫外可見分光光度計法,快速準(zhǔn)確,重復(fù)性好等優(yōu)點,可以得到較滿意的結(jié)果。


紫外分光光度計法和氣相色譜分析法對塑化劑測定的偏差范圍在-8.3%~+11.9%之間,表明分析方法可靠、適用。

通過實驗分析探討,我們研究建立了一種簡易的塑化劑紫外分光光度檢測方法,線性回歸方程分析表明,在檢測濃度范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)R2=0.9989~0.9994,線性關(guān)系較高,加標(biāo)回收率為91.9%~102.7%;方法精密度范圍為0.052%~0.226%,在分析允許誤差范圍內(nèi):通過氣相色譜分析法對塑化劑測定結(jié)果比較,偏差范圍在-8.3%~=11.9%之間,表明分析方法可靠、適用,可應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測和實際工作中的塑化劑自控分析。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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