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UV1901PC偶氮氯膦I分光光度法測(cè)定金屬銅中的鋁

方法要點(diǎn)

銅樣品用酸溶解、稀釋后分取一定的試液于50ml容量瓶中，加顯色劑在PH5.5溶液中顯色，偶氮氯膦I與鋁形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)600nm處測(cè)定吸光度。

在5-50ug/50ml范圍內(nèi)鋁復(fù)合比爾定律，絡(luò)合物組成為A1:CPAI=1:1.

試劑與儀器

硫脲-亞硫酸鈉混合液：15g硫脲加1g無水亞硫酸鈉，用水溶解后稀釋至500ml。

六亞甲基四胺溶液（PH5.5）。取六亞甲基四胺100g,溶于400ml水中，加鹽酸20ml，加水稀釋至50ml

氟化銨溶液（5%）：貯存于塑料瓶中

偶氮氯膦I（CPA I）溶液：0.1%

乳酸銨溶液（1%）：取乳酸銨（60%）1ml，加水59ml。

鹽酸（1+1）、過氧化氫。

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取純鋁0.1000g于塑料杯中，加入5ml  20%的氫氧化鈉溶液，與沸水浴中加熱溶解。加鹽酸酸化并過量10ml，冷卻，于500ml容量瓶中稀釋，搖勻。再吸取溶液25ml于500ml容量瓶中，加鹽酸10ml，加水至刻度，此溶液含鋁為10ug/ml。

UV1800紫外可見分光光度計(jì)（上海奧析）

分析步驟

稱取黃銅樣品0.1000g，置于100ml錐形瓶中，加鹽酸1ml及過氧化氫1ml，試樣溶解后煮沸至無小氣泡產(chǎn)生，加鹽酸（1+1)4ml.冷卻，稀至100ml容量瓶中，搖勻。吸取溶液5ml置于50ml容量瓶中，加硫脲-亞硫酸鈉混合液5ml（如錫含量大于1%，需加乳酸銨溶液2ml）、偶氮氯膦I溶液5ml、六亞甲基四胺緩沖液5ml，加水至刻度，搖勻，放置5min,將顯色液倒入1cm比色皿中，在剩余溶液中滴加氟化銨溶液2滴，搖勻，以此作參比液，在波長(zhǎng)600nm處測(cè)定吸光度。

 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在一系列50ml容量瓶中，加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3.0ml，各加偶氮氯膦I溶液5ml、六亞甲基四胺緩沖液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，用1cm比色皿，在波長(zhǎng)600nm處，以不含鋁的空白液作參比測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注意事項(xiàng)

此法適合于鋅合金、鎂合金和各種牌號(hào)鋁青銅的測(cè)定，稱取試樣0.1000g，加入鹽酸（1+1）20ml，加熱，冷卻后，移入50ml容量瓶中，用水稀至刻度，以下操作同分析步驟。