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鉻變酸2Ruv1901pc紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定鋁及鋁合金中衡量鎂
更新時(shí)間:2018-11-12 點(diǎn)擊次數(shù):2177

鉻變酸2Ruv1901pc紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定鋁及鋁合金中衡量鎂

方法要點(diǎn)

鋁及鋁合金用鹽酸分解,調(diào)節(jié)試液的酸度,在中性微酸性介質(zhì)中,鋁、鐵、銅、鈦、鋅等可被乙酰丙酮定量萃取,水相中只剩下鈣、鎂及銨鹽等,將水相移入蒸發(fā)皿中,于500℃驅(qū)盡銨鹽,然后溶解加顯色劑,于570nm處測(cè)吸光度。

試劑與儀器

鹽酸溶液(1+1

硝酸溶液(1+1

乙酰丙酮:50%lvfang溶液

鉻變酸2R:0.1%水溶液

三乙醇胺:3:7水溶液

緩沖液(PH9):10g氯化銨,用400mL氨水稀釋至1000ML,PH計(jì)校正。

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制濃度為1mg/mL的鎂溶液,使用時(shí)稀至10ug/mL

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)

硫酸溶液(1+1

分析步驟

取樣0.1000g100mL燒杯中,加鹽酸(1+15mL、硝酸(1+12mL,溶后蒸近干,用少許水沖入125mL分液漏斗中,加乙酰丙酮lvfang液30ML、氨水(1+120滴,萃取半分鐘,分層后再加10滴,檢查PH值不小于5,再加1滴氨水后不產(chǎn)生渾濁為止,棄去有機(jī)相,水相移入50ML蒸發(fā)皿中,加硫酸(1+11ML,蒸干,并與500℃驅(qū)盡銨鹽。冷卻,加水5mL,加熱浸出,移入25mL比色管中(鎂大于0.01%時(shí)稀至50mL容量瓶中,適當(dāng)分取),加三乙醇胺(375mL、緩沖液1mL、0.1%鉻變酸2R1mL、乙醇5mL,以水稀釋至刻度,于UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)570nm處,用2cm比色皿測(cè)吸光度,空白試驗(yàn)按相同步驟進(jìn)行。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取含鎂為0.00 2.00、 4.00 6.00、 8.00、 10.00ug的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL比色管中,加三乙醇胺(37)5mL、緩沖液1mL、0.1%鉻變酸2R1mL、乙醇5mL,以水定容,于570nm處,用2cm比色皿測(cè)定吸光度,以試劑空白為參比液。

注意事項(xiàng)

加入乙醇可使靈敏度提高,并保證顏色在2h內(nèi)無變化。

銨鹽影響鎂的測(cè)定。當(dāng)銨鹽高而鎂的吸光度小,鐵,鋁分別超過0.1mg0.3mg時(shí),導(dǎo)致吸光度降低。銅、鈣、錳分別不超過0.05mg、0.01mg、0.01mg時(shí)無干擾。

 

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