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X熒光光譜儀在發(fā)生故障時(shí)應(yīng)該怎么解決
更新時(shí)間:2021-09-24 點(diǎn)擊次數(shù):2599
  X熒光光譜儀是掃描型的儀器,當(dāng)儀器運(yùn)行時(shí),許多部件在動(dòng)作,如測(cè)角儀、晶體轉(zhuǎn)換器、準(zhǔn)直器等,經(jīng)常動(dòng)作的部件容易出現(xiàn)問(wèn)題,另外控制和探測(cè)各個(gè)部件動(dòng)作的電子線路板也可能出現(xiàn)問(wèn)題。
  新型的X熒光光譜儀都裝有故障診斷軟件,分布于儀器各個(gè)部位的傳感器將儀器的狀態(tài)信號(hào)傳輸?shù)接?jì)算機(jī),供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常,找到產(chǎn)生故障的部位。但是有些在測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題靠診斷軟件是發(fā)現(xiàn)不了的,而且診斷軟件僅僅提示產(chǎn)生了故障,要找到產(chǎn)生故障的原因,要求維修人員對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)比較熟悉,且具有一定的維修經(jīng)驗(yàn)。
  本文介紹4種常見(jiàn)故障的產(chǎn)生原因及處理方法。
  01故障現(xiàn)象:
  光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。
  故障分析:
  X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí),將可能出問(wèn)題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。
  1.1真空泵
  將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長(zhǎng),可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時(shí)需更換真空泵油。
  1.2樣品室
  樣品室常見(jiàn)的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,樣品測(cè)量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),儀器幾年運(yùn)行下來(lái),樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,密封效果變差。
  1.3光譜室
  光譜室常見(jiàn)的漏氣部位是流氣計(jì)數(shù)器,流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會(huì)影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空。
  檢查真空故障,在拆卸和安裝時(shí),要小心操作,不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn),安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。
  02
  故障現(xiàn)象:
  計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。
  故障分析:
  X熒光光譜儀的常用探測(cè)器有二個(gè):流氣計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器很穩(wěn)定,問(wèn)題常出現(xiàn)在流氣計(jì)數(shù)器上。
  流氣計(jì)數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成,由于窗膜承受大氣壓力,一段時(shí)間后隨著基體材料的延展,鋁膜可能產(chǎn)生裂紋,從而減弱導(dǎo)電性能,這種情況對(duì)脈沖高度分布影響不大,但會(huì)使計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。新型號(hào)的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流氣計(jì)數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大。
  檢查方法:在低X射線光管功率情況下,選一個(gè)KKα計(jì)數(shù)率約2000CPS的樣品,測(cè)定計(jì)數(shù)率,然后用一個(gè)鉀含量高的樣品取代原樣品,將光管調(diào)到滿功率,保持2分鐘,再將X射線光管功率減至原值,測(cè)量樣品,如窗膜導(dǎo)電正常,將得到原計(jì)數(shù)率,如窗膜導(dǎo)電性能變差,會(huì)發(fā)現(xiàn)計(jì)數(shù)率減小,然后慢慢回升至初始值,這時(shí)就應(yīng)調(diào)換窗膜。
  03
  故障現(xiàn)象:
  2θ掃描時(shí),發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,有小鋸齒狀。
  故障分析:
  晶體是儀器內(nèi)脆弱的部件,盡量不要用手接觸衍射面,如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,就會(huì)污染晶體,手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面,使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化,而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面,因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時(shí)很難消除,有文獻(xiàn)介紹了晶體的表面處理方法,但一般清洗不干凈。
  04
  故障現(xiàn)象:
  2θ掃描時(shí)只出現(xiàn)噪聲信號(hào),沒(méi)有峰位信號(hào)。
  故障分析:
  可能的原因有二個(gè):
  4.1探測(cè)器的前置放大電路出現(xiàn)故障,出現(xiàn)的噪聲信號(hào)為電路噪聲,不是X射線信號(hào)。
  4.2測(cè)角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂,通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的CMOS中的數(shù)據(jù)由于電池漏電等原因丟失,這時(shí)需要重新對(duì)光。

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