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紫外分光光度計(jì)方法探討
更新時(shí)間:2018-10-18 點(diǎn)擊次數(shù):1957

實(shí)驗(yàn)室一般對(duì)儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn),以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng),以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為,只要對(duì)儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn),儀器就是可靠的,出具的數(shù)據(jù)就是有效的,使儀器的期間核查成為實(shí)驗(yàn)室易忽視也不重視的環(huán)節(jié)。實(shí)際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級(jí)),以及移動(dòng)、震動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。紫外分光光度計(jì)因信噪比、單色光帶寬、雜色光強(qiáng)度和樣品室、比皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度[1],需要定期進(jìn)行期間核查。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器的性能和使用情況,在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi),使用相應(yīng)的核 查方法對(duì)儀器進(jìn)行期間核查[2]。只要檢查方法有效,周期穩(wěn)定,就一定能及時(shí)預(yù)防和發(fā)現(xiàn)不合格的儀器并避免誤用,保證檢驗(yàn)結(jié)果持續(xù)的準(zhǔn)確性、有效性,為顧客和社會(huì)提供可信的數(shù)據(jù)和滿意的服務(wù)。儀器期間核查的方法主要有傳遞測(cè)量法、多臺(tái)套設(shè)備比對(duì)法、兩臺(tái)套設(shè)備比對(duì)法、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、留樣再測(cè)法、實(shí)物樣件檢查法、直接測(cè)量法、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、方法比對(duì)法。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室自身?xiàng)l件和經(jīng)濟(jì)適用的原則,實(shí)驗(yàn)室選擇物質(zhì)物質(zhì)法和留樣再測(cè)法,對(duì)紫外分光光度計(jì)進(jìn)行期間核查。

1 核查方法概述
1.1  核查目的規(guī)范紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)操作,檢查儀器工作狀態(tài)是否正常,對(duì)檢測(cè)設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)進(jìn)行控制,保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。 1.2  技術(shù)要求 (1)工作環(huán)境:環(huán)境溫度15~28℃,環(huán)境相對(duì) 濕度35%~65%RH,周圍無(wú)強(qiáng)烈的電磁干擾及影響 使用的振動(dòng),避免陽(yáng)光直接照射[1]; (2)核查頻次:在兩次檢定或校準(zhǔn)周期之間進(jìn) 行核查; (3)核查設(shè)備。UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

2 期間核查的方法及內(nèi)容
(1)外觀檢查。儀器是否受過(guò)強(qiáng)烈震動(dòng)、碰撞 等損害,檢查電源線接觸處是否良好。通電源,檢
查儀器的各功能鍵能否正常使用,測(cè)量屏幕顯示是
否正常; 

(2)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查;

 

3 核查結(jié)果的判定
實(shí)施期間核查的所有項(xiàng)目均符合規(guī)定要求時(shí), 結(jié)論為“核查合格”。實(shí)施期間核查的項(xiàng)目中有1 條或1條以上不符合規(guī)定要求時(shí),結(jié)論為“核查不合 格”。應(yīng)將不合格原因排除后,重新進(jìn)行核查,必
要時(shí)重新申請(qǐng)檢定或校準(zhǔn)。


4 核查結(jié)果討論
4.1  采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查 (1)選擇由國(guó)家計(jì)量科學(xué)研究院提供的鐵單元 素標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)紫外分光光度計(jì)進(jìn)行期間核查。鐵單 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值為100mg/L,U=0.8%,稀釋為 1mg/L進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定,公式(2)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不 確定度Uref為0.008mg/L; (2)對(duì)濃度為1mg/L的鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 重復(fù)性測(cè)定。 通過(guò)表1的期間核查數(shù)據(jù)可以看出,對(duì)UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分進(jìn)行期間核查,測(cè)量結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書規(guī)定值及其不確定度范圍內(nèi)核查合格。

4.2  留樣再測(cè)法 (1)選擇阻垢緩蝕劑中唑類含量作為保留樣 品再檢測(cè)。留樣再測(cè)間隔時(shí)間為一個(gè)月,共檢測(cè)三
次,每次進(jìn)行三組重復(fù)性檢測(cè); (2)通過(guò)表2的期間核查數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)可以看出, 對(duì)UV757CRT紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)采用留樣再測(cè) 法進(jìn)行期間核查,測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差符合要求,核查合格。
5 結(jié)束語(yǔ)  
對(duì)UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行期間 核查,保證儀器的有效性和可靠性。各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的的各自特點(diǎn),從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間方法,使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法,保證檢驗(yàn)結(jié)果持續(xù)的準(zhǔn)確性、有效性。

 

 

 

 

 

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