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紫外分光光度計(jì)期間核查方法探討
更新時(shí)間:2018-08-13 點(diǎn)擊次數(shù):2409

實(shí)驗(yàn)室一般對儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn),以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng),以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為,只要對儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn),儀器就是可靠的,出具的數(shù)據(jù)就是有效的,使儀器的期間核查成為實(shí)驗(yàn)室易忽視也不重視的環(huán)節(jié)。實(shí)際上使
用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動(dòng)、震動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。紫外分光光度計(jì)因信噪比、單色光帶寬、雜色光強(qiáng)度和樣室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度[1],需要定期進(jìn)行期間核查。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器的性能和使用情況,在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi),使用相應(yīng)的核查方法對儀器進(jìn)行期間核查[2]。只要檢查方法有效,周期穩(wěn)定,就一定能及時(shí)預(yù)防和發(fā)現(xiàn)不合格的儀器并避免誤用,保證檢驗(yàn)結(jié)果持續(xù)的準(zhǔn)確性、有效性,為顧客和社會(huì)提供可信的數(shù)據(jù)和滿意的服務(wù)。儀器期間核查的方法主要有傳遞測量法、多臺(tái)套設(shè)備比對法、兩臺(tái)套設(shè)備比對法、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、留樣再測法、實(shí)物樣件檢查法、直接測量法、實(shí)驗(yàn)室間比對、方法比對法。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室自身?xiàng)l件和經(jīng)濟(jì)適用的原則,實(shí)驗(yàn)室選擇物質(zhì)物質(zhì)法和留樣再測法,對紫外分光光度計(jì)進(jìn)行期間核查。
1    核查方法概述        
1.1    核查目的 

規(guī)范紫外可見光分光光度計(jì)操作,檢查儀器工作狀態(tài)是否正常,對檢測設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)進(jìn)行制,保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。        

 1.2    技術(shù)要求        
    (1)工作環(huán)境:環(huán)境溫度15~28℃,環(huán)境相對濕度35%~65%RH,周圍無強(qiáng)烈的電磁干擾及影響使用的振動(dòng),避免陽光直接照射;

        
    (2)核查頻次:在兩次檢定或校準(zhǔn)周期之間進(jìn)行核查;        
    ①用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI,或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[2];②計(jì)算測量的平均值,平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度,相當(dāng)于 U l a b ),按下列公式計(jì)算:        s (x) =(1)xi—重復(fù)性測定的值;

[ —重復(fù)性測定的平均值;n—重復(fù)性測定的次數(shù);③測量結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書規(guī)定值及其不確定

度范圍內(nèi)合格。按下列公式計(jì)算:x − A ≤  U lab2  U ref2    

(2)
x—重復(fù)測量的平均值;A—有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱值Ulab—測定值的測量不確定度(可認(rèn)為平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差);        
Uref:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度;            
(3)留樣再測法。對適宜保留的樣品進(jìn)行再檢(3)核查設(shè)備。UV757CRT紫外可見光分光光度計(jì),上海精密儀器廠。        

2 期間核查的方法及內(nèi)容        
(1)外觀檢查。儀器是否受過強(qiáng)烈震動(dòng)、碰撞等損害,檢查電源線接觸處是否良好。通電源,檢查儀器的各功能鍵能否正常使用,測量屏幕顯示是否正常;              
(2)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查;
3 核查結(jié)果的判定
    實(shí)施期間核查的所有項(xiàng)目均符合規(guī)定要求時(shí),結(jié)論為“核查合格”。實(shí)施期間核查的項(xiàng)目中有1條或1條以上不符合規(guī)定要求時(shí),結(jié)論為“核查不合格”。應(yīng)將不合格原因排除后,重新進(jìn)行核查,必要時(shí)重新申請檢定或校準(zhǔn)。

4 核查結(jié)果討論
    
4.1采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查
 (1)選擇由國家計(jì)量科學(xué)研究院提供的鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液對紫外分光光度計(jì)進(jìn)行期間核查。鐵單
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值為100mg/L,U=0.8%,稀釋為1mg/L進(jìn)行重復(fù)性測定,公式(2)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不
確定度Uref為0.008mg/L;
 (2)對濃度為1mg/L的鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)重復(fù)性測定。

   通過表1的期間核查數(shù)據(jù)可以看出,對UV757CRT紫外可見光分光光度計(jì)采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分進(jìn)行期間核查,測量結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書規(guī)定值及其不確定度范圍內(nèi)核查合格。

4.2    留樣再測法
    (1)選擇阻垢緩蝕劑中唑類含量作為保留樣品再檢測。留樣再測間隔時(shí)間為一個(gè)月,共檢測三次,每次進(jìn)行三組重復(fù)性檢測;

    (2)通過表2的期間核查數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)可以看出,對UV757CRT紫外可見光分光光度計(jì)采用留樣再測法進(jìn)行期間核查,測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差符合要求,核查合格。 

 結(jié)束語對UV757CRT紫外可見光分光光度計(jì)進(jìn)行期間核查,保證儀器的有效性和可靠性。各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的的各自特點(diǎn),從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間方法,使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法,保證檢驗(yàn)結(jié)果持續(xù)的準(zhǔn)確性、有效性。

 

   

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